前面的步驟，安裝、檢查裝置氣密性、加氫都操作完成之后，接下來要進行的操作就是控制取樣。

　　一般包含以下三個方面：

　　一、每隔半小時就要觀察高壓反應釜各項數據是否正常，如查壓力減小，就必須重新補充氫氣； 

　　二、注意氫氣鋼瓶內氫氣不能放完，必須保證有一定壓力（P≈0.01Mpa）時，就應當棄用，重新更換新瓶； 

　　三、接下來就是取樣。緩慢打開排氣閥，設置釜內壓力改為0.2Mpa時，關閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應液冒出，關閉取樣閥，取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。

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