高壓靜電紡絲技術是制備微納米級纖維材料的關鍵手段,在生物醫學、過濾、能源、傳感等領域具有廣泛應用。高壓靜電紡絲機通過高壓靜電場力克服聚合物溶液或熔體的表面張力,從而形成并拉伸纖維。該設備涉及高電壓、有機溶劑等危險因素,其操作過程的規范性與穩定性直接決定了纖維材料的形貌、直徑及性能。因此,嚴格遵守操作規程是實驗安全與成功的前提。
一、實驗前準備:安全與精密配置
1.安全防護是第一要務:操作前必須熟悉設備急停按鈕位置。實驗全程需佩戴絕緣手套,確保工作臺面干燥整潔。環境應通風良好,避免有機溶劑蒸汽積聚。嚴禁在設備運行時觸碰高壓區域。
2.溶液配制與檢查:精準配制聚合物溶液是成功紡絲的基礎。選擇適當的溶劑,確保聚合物全部溶解,形成均勻、無氣泡、具有合適粘度和電導率的紡絲液。建議溶液靜置脫泡后使用。
3.高壓靜電紡絲機組裝與參數預設:
①注射器安裝:將過濾后的溶液裝入潔凈注射器,安裝合適規格的平頭針頭。將注射器穩固固定在注射泵上,確保推桿推進順暢。
②接收裝置設置:根據纖維應用需求選擇并安裝接收裝置,并調整其與針尖的距離。
③參數初步設置:關鍵參數包括:
高壓電源:設置初始電壓,遵循“由低到高”原則。
注射泵速度:設置較低的推進速度,以保證液滴穩定形成泰勒錐。
接收距離:通常設置在10-20cm范圍內。
二、紡絲過程:精細調控與實時監控
1.啟動與觀察:
①首先啟動注射泵,觀察到針尖有少量液滴緩慢滲出。
②然后,方可開啟高壓電源,緩慢提升電壓。密切觀察針尖液滴的變化:當電壓達到臨界值時,液滴會從球形被拉伸成獨特的“泰勒錐”,并從錐頭部射出一條或多條穩定的射流。
2.過程調控:
①穩定性判斷:成功的紡絲表現為射流穩定、無劇烈擺動或液滴飛濺。纖維在接收裝置上應均勻沉積。
②參數優化:若出現射流不穩定、液滴滴落或出現多射流,需微調電壓、推進速度或接收距離。此過程需耐心反復,以找到最佳參數組合。
③環境控制:注意實驗室溫濕度,這些因素會影響溶劑揮發速度,從而影響纖維形貌。
三、實驗后處理:安全收尾與纖維收集
1.規范關機順序:實驗結束后,必須先緩慢將高壓電源電壓降為零并關閉高壓電源,等待一段時間確保高壓全部釋放后,再關閉注射泵。嚴禁在高壓開啟狀態下直接停止注射泵或觸碰系統。
2.纖維收集與表征:小心取下接收裝置上的纖維膜或纖維束,進行后續處理。利用掃描電子顯微鏡(SEM)等設備對纖維的直徑和形貌進行表征,以評估紡絲效果并指導下一步參數優化。
3.高壓靜電紡絲機清潔與維護:
①及時清洗注射器、針頭,防止聚合物凝固堵塞。
②用酒精擦拭高壓電極等部件,保持設備清潔干燥。
③定期檢查高壓電纜的完整性,確保設備接地良好。

結語
高壓靜電紡絲既是一門科學,也是一門藝術。從溶液性質的把握、參數間的協同調控到對射流行為的敏銳觀察,每一個細節都至關重要。嚴格遵守本操作規程,不僅能保障人身與設備安全,更是獲得理想納米纖維材料、推動前沿應用研究的基石。唯有嚴謹細致,方能駕馭靜電之力,紡出性能優異的微納世界。