GJB 5891.10-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法

第10部分:溶解度測(cè)定

1  范圍

本部分規(guī)定了測(cè)定火工品藥劑溶解度的試劑和材料、儀器和設(shè)備、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟及結(jié)果處理。

本部分適用于火工品藥劑中單質(zhì)起bao藥的溶解度測(cè)定。

2  原理

在一定溫度條件下,將定量的被測(cè)藥劑加入100mL的溶劑中，用攪拌回流的方法測(cè)定試樣在100mL溶劑中溶解的質(zhì)量，以此作為被測(cè)藥劑的溶解度。

3  試劑和材料

除另有規(guī)定外，有機(jī)溶劑作為溶劑時(shí)均為分析純，水作為溶劑時(shí)為蒸餾水。

4  儀器和設(shè)備

試驗(yàn)用儀器和設(shè)備應(yīng)符合以下要求:

a)三口燒瓶:250mL；

b)單標(biāo)線吸量管(移液管):25mL、100mL；

c)錐形瓶:25mL；

d)溫度計(jì):測(cè)量范圍為0℃～100℃，分度值為1℃；

e)燒杯:100mL；

f)玻璃漏斗；

g)定性濾紙:直徑為50mm；

h)球形冷凝管；

i)分析天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g；

j)恒溫槽:控溫精度±1℃；

k)水浴鍋:四孔；

l)電動(dòng)攪拌機(jī):攪拌速度可調(diào)；

m)干燥器；

n)水浴(或油浴)烘箱:溫控精度為±1℃。

5  試驗(yàn)準(zhǔn)備

5.1  將燒杯洗凈、烘干至恒重，用分析天平稱量其質(zhì)量，記為m₁。

5.2  將定性濾紙用與溶解被測(cè)藥劑一致的溶劑浸泡，烘干，備用。

6  試驗(yàn)步驟

6.1  溶解度測(cè)定裝置如圖1所示。啟動(dòng)恒溫槽，控制水溫為25℃±1℃。

6.2  取適量被測(cè)藥劑(一般約為0.5g)于三口燒瓶中，用單標(biāo)線吸量管加入100mL溶劑，用架子將三口燒瓶固定在恒溫槽內(nèi)，按圖1所示，將球形冷凝管、電動(dòng)攪機(jī)、溫度計(jì)等連接好。

6.3  調(diào)整恒溫槽溫度，使三口燒瓶?jī)?nèi)溶液的溫度控制在25℃±1℃。

6.4  啟動(dòng)電動(dòng)攪拌機(jī)攪拌(攪拌速度由慢到快，使藥劑攪拌起來(lái)為宜)。從攪拌開(kāi)始計(jì)時(shí)，在測(cè)量條件下連續(xù)攪拌2h，使溶液達(dá)到飽和。

6.5  取出三口燒瓶在25℃±2℃的條件下，立即用經(jīng)5.2處理的定性濾紙將三口燒瓶中的溶液過(guò)濾到錐形瓶中。

6.6  用單標(biāo)線吸量管取出濾液25mL置于已恒重的燒杯中。

注:溶質(zhì)溶解后溶液體積的微小變化忽略不計(jì)，所以此濾液體積視為溶液體積。

6.7  將燒杯置于水浴鍋上加熱，至濾液被蒸干，然后，放入水浴(或油浴)烘箱中，在60℃±2℃的溫度下烘2h，置于干燥器中冷卻30min，稱重，并記錄其質(zhì)量。

6.8  再將6.7稱重后的燒杯放入烘箱中，在60℃±2℃的溫度下烘1h，置于干器中冷卻30min，稱重，并重復(fù)此操作，直至其前后稱量的質(zhì)量之差小于0.0005g，最終質(zhì)量記為m₂。

7  結(jié)果處理

7.1  按公式(1)計(jì)算被測(cè)藥劑的溶解度:

式中：

X ——被測(cè)藥劑的溶解度的數(shù)值，單位為克(g)；

k ——換算系數(shù)(k=4)；

m₂——燒杯與藥劑的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；

m₁——燒杯質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

7.2  同一溶液平行測(cè)定兩次，當(dāng)被測(cè)藥劑的溶解度大于0.100g 時(shí)，平行誤差不應(yīng)超過(guò)0.010g，溶解度小于0.100g時(shí)，平行誤差不應(yīng)超過(guò)0.005g，取其算術(shù)平均值，結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后三位。