GJB 5891.6-2006火工品藥劑試驗方法

第6部分:粒度測定  掃描電鏡法

1  范圍

本部分規(guī)定了用掃描電鏡測定火工品藥劑粒度的試劑和材料、儀器、設(shè)備、試樣制備、試驗步驟和結(jié)果處理。

本部分適用于幾何形狀基本一致，粒度在 0.1um～300um 范國內(nèi)，一次測定的試樣中最大、最小粒度比不大于55的火工品藥劑粒度及其分布的測定。

2  原理

通過對試樣顆粒的投影面積進(jìn)行逐個測量，算出與投影面積相等的等效圓直徑作為試樣的顆粒度，然后，在200個顆粒中，統(tǒng)計計算出試樣的粒度分布。

3  試劑和材料

試驗用試劑和材料應(yīng)符合以下要求:

a）分散劑:去離子水或不能溶解被測藥劑的溶劑；

b）蓋玻片:10mm×10mm×0.17mm；

c）導(dǎo)電膠；

d）試樣銅臺:規(guī)格應(yīng)符合掃描電鏡的要求；

e）雙面膠帶紙。

4  儀器、設(shè)備

試驗用儀器、設(shè)備應(yīng)符合下列要求:

a）掃描電鏡:分辨力6nm；

b）能量色散譜儀(具備粒度測量軟件)或圖像分析儀,其中,圖像分析儀的分辨力不低于512×512；

c）離子濺射儀或真空鍍膜機(jī)；

d）超聲波發(fā)生器:頻率20kHz 以上；

e）光學(xué)顯微鏡:放大倍數(shù)大于10倍；

f）天平:分度值0.01g；

g）燒杯:200mL；

h）玻璃滴管或注射器；

5  試樣制備

5.1  取樣

將適量的被測藥劑均勻混合后，作為試樣，按四分法取樣，并用天平稱取試樣 0.01g～0.02g。

5.2  制備樣片

5.2.1  濕法制備樣片

5.2.1.1  對于流散性較差的試樣，將 5.1 的試樣置于燒杯中加入一定量的不能濟(jì)解該樣品的分散劑，用玻璃棒沿一個方向緩慢而均勻地攪動3min～5min，然后，再以同樣的速度反方向攪動3min～5min。

5.2.1.2  用玻璃滴管取少許5.2.1.1的顆粒懸浮液置于蓋玻片上,在光學(xué)顯微鏡下觀察是否有團(tuán)聚現(xiàn)象，如有團(tuán)聚現(xiàn)象，可將燒杯置于超聲波發(fā)生器中，再對溶液進(jìn)行分散5min～10min，最終制得分散良好的試樣懸浮液。

5.2.1.3  用玻璃滴管或注射器取少許試樣懸浮液注于粘在試樣銅臺上的蓋玻片上，并輕輕地抖動試樣銅臺，待液體揮發(fā)盡，然后，用離子濺射儀對其表面噴金(或噴碳)，即為制好的樣片。

5.2.1.4  重復(fù)5.2.1.3的操作，制備三個樣片，備用。

5.2.2  干法制備樣片

5.2.2.1  對于流散性較好的試樣，將 5.1 的試樣用竹簽挑起，并輕輕抖落在粘有雙面膠帶紙的試樣銅臺上或粘有蓋玻片的試樣銅臺上，顆粒不應(yīng)有堆積，輕輕振動試樣銅臺，使顆粒附著牢固，用離子濺射儀對其表面噴金(或噴碳)，即為制好的樣片。

5.2.2.2  重復(fù)5.2.2.1的操作，制備三個樣片，備用。

6  試驗步驟

6.1  將制好的樣片放入掃描電鏡的樣品室中。

6.2  選擇掃描電鏡的加速電壓為20kV，電子束電流為6×10^-10A；對于起bao藥，考慮其安全性，在保證能清楚觀察其形貌的前提下，應(yīng)使電子束電流盡量低于6×10^-10A。

6.3  在掃描電鏡的顯示屏上觀察并選擇所測量的顆粒視域，在該視域內(nèi)的顆粒不應(yīng)有堆積與粘連；同時用其顯示屏上的標(biāo)尺估測出樣片上最小及最大顆粒的尺寸，以確定測量上下限；調(diào)整合適的放大倍數(shù)，聚焦，以使顆粒圖像的邊緣清晰。

6.4  調(diào)整顯示屏的亮度、對比度，并保持固定不變；載入粒度分析程序，按程序要求輸入放大倍數(shù)等信息。

6.5  設(shè)置灰度閾值(即視頻信號的上下限，使原來的灰度圖像轉(zhuǎn)變?yōu)橹挥泻诎變煞N灰度的二值圖像),使數(shù)據(jù)輸出終端報出的顆粒個數(shù)與在顯示屏上觀察到的顆粒數(shù)相符合；然后，由數(shù)字電子控制系統(tǒng)驅(qū)動電子束掃描，收集數(shù)據(jù)，并自動給出一個視域中測定的顆粒平均粒度()、顆粒個數(shù)(n)及每一顆粒級的顆粒數(shù)(n_i)。

6.6  在一個樣片上隨機(jī)選擇若干個相互獨立的視域，并按視域逐個測量，當(dāng)累計顆粒數(shù)大于200時，即完成一個樣片的測量結(jié)果；包活樣片的平均粒度(_j)、每一顆粒級的顆粒個數(shù)(N_ij)、顆粒總個數(shù)(N_j)以及粒度分布直方圖。

6.7  如果試樣粒度分布范圍較寬，即最大、最小粒度比大于10時，所測顆粒數(shù)N應(yīng)增加至500。

6.8  重復(fù)6.1～6.6的操作，直至完成三個樣片的測量。

7  結(jié)果處理

7.1  按公式(1)計算測得的三個樣片平均粒度的平均值:

·····················（1）

式中：

 ——測得的三個樣片平均粒度的平均值的數(shù)值，單位為微米(um)；

——測得的第j個樣片平均粒度的數(shù)值，單位為微米(um)。

按公式(2)計算標(biāo)準(zhǔn)偏差：

·············（2）

式中：

  的標(biāo)準(zhǔn)偏差值，單位為微米(um)；

最大值的數(shù)值，單位為微米(um)；

最小值的數(shù)值，單位為微米(um)；

——根據(jù)測量次數(shù)所得到的系數(shù)（）。

按公式(3)計算的變異系數(shù)：

·························（3）

式中：

α——為標(biāo)準(zhǔn)偏差相對于粒度平均值的變異系數(shù)。

按公式(4)計算樣片中某一粒級的顆粒數(shù)占總顆粒數(shù)的分?jǐn)?shù):

·················（4）

式中：

F_ij——第i粒級顆粒個數(shù)占總顆粒數(shù)分?jǐn)?shù)的數(shù)值（i為粒度分級數(shù)，i=1，2，···，n），以百分?jǐn)?shù)計(%)；

N_ij—— 一個樣片上顆粒總個數(shù)的數(shù)值。

7.2  當(dāng)變異系數(shù)不大于0.05時，為測得結(jié)果有效，以所測三個樣片中的任一樣片結(jié)果值作為所測藥劑的粒度值報出。